Modèle de concours de recrutement des administrateurs du 2e grade — ONSSA 2018 — Option chimie

Ce texte est extrait automatiquement des images de l'épreuve et peut contenir des erreurs de lecture — les images ci-dessus font foi.

OFFICE NATIONAL DE SECURITE SANIFAIRE DES PRODUITS ALIMENTAIRES
TT CONCOURS DE RECRUTEMENT D'UN ADMINISTRAREURS 2500 GRADE
ER CPTION : CHIMIE
EPREUVE ECRITE-SESSION DU 02 DECEMBRE 2018 |
DUREE : Trois(03) Heures - Coefficient : Deux(02)
Consignes à lire impérativement :
+ Cette épreuve se décompose en d'exercices en 7
Les differentes parties étant ndépendentes jes unes des outres, vous pouvez répondre dons l'ordre qui vous
convient.
Seule le cotculatrise NON PROGRAMMABLE est outonsce, aucun outre matériel électronique (téléphone
portoble, tablette .} n'est autorise
- sera tenu compte de ic présentéton, de le concision des réponses et du respect des consignes.
- Les feuilles de brourtion ne seront pas notées
Le barème est structuré comme suit :
Exercice : 4015 Exercice ‏ال‎ : 3pts, Exercice fl: 6pts, Exercice IV: 7pts
Exercice 1: Spoints
Choisir ia bonne réponse
1) Une phase inversée on LC, utilise traditionnéllement :
a: L'hexane comme mobile phase |
‏ات‎ La site comme phase stationnaire |
‏لع‎ L'acetonitnile comme phase mobile
a! Gel de silice sur lequel on à greffé des groupes octadécyle
2) Combien de points est à minima à obtonir pour bien caractériser un pic
chromatographique :
3' 1 es! suffisant |
‏نا لع‎ - 15 65: optimal |
c{ 100 est partait
8/1000 est un minimun:
1! Comment calculer le rapport signal sur bruit pou ٠١ pic chromatsirephique
‏لع‎ Mesurer la hauteur d'un pic chromatosraphique et la diviser par trois
b' Mesure: 2 surface d'un pic chromatoyrepnique ‏أ‎ la diviser par trois
c' Mesurer la hauteur d'un pic chromatographique et la diviser par l'amplitude
du bruit ce fond
<' Mesurer la surface d'un pic chromatographique et la multiplier par la hauteur
du Druit
4) Conformément à la décision 2002/657/EC, le nombre minimal de points
d'identification {IP} nécessaire à l'identification non ambigüe de composés
interdits est de
af 0. l'identification n'est pas nécessaire pour des composés interdits
2! 2 sont suffisants
c/ 4 sont suffisants
di 10 au moins sont nécessaires
5( Une méthode de dépistage dédiée à des composés interdits doit
absolument éviter des conclusions lypo
a! Faux positif
bi Vrar positif
c! Faux négatif
d{ Vrai positif
wadifa-info.com ‏نماذج المباريات من موقع وظيفة إنفو‎

2 ‏ال‎ PTT,
6} Une méthode de confi
imation dédice à des 1 1
absolument éviter dos conclusions typo De ‏رد ل‎
ai Faux positif
‏اط‎ Vrai positif
ct Faux négatif
d' Vrai positif
7} Dans le mode d'ionisation électrospray positif (ESI +}, l'analyte (M) ‏او‎
‎principalement ionisé en:
a! M+e
‏اط‎ M-e
‏اع‎ (M+H}+
di {2M) ++
8) Dans le mode d'ionisation par impact électronique (El), l'analyte (M) est
principalement ionisé en:
at M+e
b! M-e
© {M + Hj+
di (2M) ++
9) Un bon ion diagnostique est :
af Un ion mort
‏اط‎ Un ion intense de m/z élevé
ci Un ion intense de masse impaire
d' l'ion moléculaire quelle que soit son intensité
10) Quel est le dwel time à programmer sur le spectromètre de masse si on
désire 10 points par ‏عام‎ chromatographique et que 10 tra nsitions doivent être
enregistrées sur un pic dont la largeur à la base est de 10 secondes :
a/ 10 milisecondes
‏اط‎ 100 millisecondes
ci 1 secondes
df 10 secondes
11) Qu'est-ce qu'une molécule à défaut de masse
ai Une molécule dont la masse possède une grosse erreur
b/ Une molécule dont la formule brute contient par exemple du chlore
‏كت‎ Une molécule dont la formule brute contient en proportion beaucoup d'hydrogène
d! Une molécule contenant beaucoup de carbones
12) Identifier les abréviations correctes qui impliquent des modes
d'enregistrement utilises en MSMS :
ai SRM
© SIM
ci STM
di SOS
13) Les deux meilleures options pour un étalon interne utilisent en GCMSMS
a) Un analogue structural
b} L'analyte cible marque par du deutérium
c} L'analyte cible marque par du carbone 13
dj Un isomère radioactif
wadifa-info.com ‏نماذج المباريات من موقع وظيفة إنفو‎

14) Lorsque LC-MS ost utilisé pour l'analyse du inlouraclle. los dou
moilleures options pour un standard interno son! :
Aa Uraci
‏اط‎ 13C3-Mouracile
& ‘HsAhiouracie
a: Dmethylthiouraciie
15} L'assurance qualité en laboratoire ost de préférence basée Sur :
a 1S09007
D'16017025
1502005 8
431502002657
16) Lesquelles de cos étapes ne sont pas utilisées dans SPE?
a! Conduionnement
S'Lyophilsaton
‏اع‎ Échanullon de chargement
à: Élution de composés interférents
‏اع‎ Élution d'anaiytes
Exercicell : points
| Le contrôle des échantillons (ECH1. ECH2 et ECH3) se fait par chromatographie sur couche mince
:CCMI aprés extraction et purification et en utilisant un éluant Hexane! acétcnitrile )259677595( 5
obtient la plaque suivante
1 = ‏ببمبسلبسببلمسببمسسب = —— جب‎
Front du solvant
4 ES ‏بجحت حتت‎
3.5 F 0
‎25 # 0
2 ٠ 8 ‏ه‎ 6 ٠
15 8
0,5 8
‏دج جدود‎ ٠ — - ِ
| 5170 BL SUPP ECHI €
STD : solution standard es différente: ee ‏مت‎
‎: 580101105 Standard contenant les différentes composantes recherch =
BL. échantillon blanc exempte des composés recherchés ‏فق‎ (A 8. 6 Det 8
5066 échantillon supplémentés par une solution conten
Le 0 1 ant les compo:
15611, 56112 et ECH3 : échantillons à contrôlés posés recherchés
wadifa-info.com ‏نماذج المباريات من موقع وظيفة إنفو‎

À ١١ SXDfiquer ce qui se passe pengan: une Chromatographie €: décnre le prncine de ‘a COM
7 2( Définir ei ‏معان‎ le Rf de chaque composante el en déduire l'ordre de solubilté de chaque
0110053010305 1]:
32° Sachant que les composantes recherchées sont interdites : interpréter les résultats trouves
8 partir de ia plaque et donner une conclusion
41° Si'es composantes séparées soni très polaires iordre de polanté E-D>C; quel changement
Peut-on effectuer pour séparer meux les composantes © DetE
Exercice III : 6poinis
Le dosage d'une solution M de densité 1.05 contenant Smg:ml d'oxytétracycline se fait par
Chromatographie liquide haute performance HPLC avec les conditions chromalographiques
Suivantes :
* Phase stationnaire : sifice ‏ناديع‎ CIS. 1S0x4 mm Sum avec précolone CES. 4x4 mm
Sum
* Phase mobile : 80% avétenitrite et 20% H20
* 10510: 1.2 mL'min
* Détecuon UV à 72
Aprés préparation de deux échantillons (EI YetiE?) en diluant 2g de la solution M dans
Em] du méthanol puis une autre ditution dans la phase mobile de 1.5100 ml et une gamme
d'u standard d'oxytétracyeline He] {Malceular Weight: 496.897 s/mal) de pureté 90%, on
‏لاط‎ résultats ‏مسي ا : ممستظية‎
_Heuteur : _245 355. ! 305 | 750 999 |) 745 749
= ١ PAT ET"
Signal 1 R°= ‏4و‎
‎00 À" ‏اا تيبب‎ ١
‏ا ان ل‎
‎200,000 NE à
١ 5 10 15 2 2 1
- 0 ‏أو‎
‏لنلس الن_ نيعا‎
‏الجا‎ ec dre ‏نما‎
‏نماذج المباريات ظيفة | ا‎
wadifa-info.com ‏ج المباريات من موقع وطيفة !دقو‎

1 a diquar::
5 18.1504 mm Sim en In
1( Definir chaque paramétre de la phase stancnnarre siice gret'ée © ée dans notre cas et quelle est
Ÿ ‏ن‎ est vUlSéE da 1
les différentes phases qui existent en mentionrant faquelle est UUISÉE
l'utihté d'une précolonne
5 .25 mg/ml. calculer
21 Sachant que les spécifications de la solution contrôlée sont entre 4,75 et 5
quantité doxytétracyciine É
{une autre méthode de calcul
3] Calculer ia quantité d'oxytétracycine pour (E 1) ef (E2) en utinsant ‏نا‎
‎Sachant qu'on 2 les données suivantes : racychne ‏اا‎ quon
Une solution standard est préparée en pesant une quantité de ‏و1120‎ d ‏ادنب زد‎ la phase mobile
S:SSout dans 10m! du Méthano! puis on fait une dilution avant injection de 0.5“
Qu: donne une hauteur de 93:
4] Que peut-on conclure sur la conformité du produit? Donner une suite
Exercice IV : 7 points
La recherche des résidus du 610730107601601 (CAP), Qui est une molécule interdite avec un LPMR =0.3
‏05م‎ dans les matrices biologiques se fait par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de
Tasse en tandem {LC-MS ; MS) en tenant Compte des critères de la décision 2002/657 EC |
Une série de 04 échantillons a été analysée au mème temps, après extraction avec l'acétate d'éthyle,
évaporation du sofvant, ajout de l'eau et de 1150061808, centrifugation et injection 10 pi de la phase
aqueuse avec les conditions suivantes
Les conditions Chromatographiques et détection par LCMSMS
Phase mobile À H20 /8. ACN ََ ِ ‏ب‎
‎8 Temps (minute) 1 À 5: B L
‏م ل م يج‎ 1 20 |
‏م :0117575777 ا بدت‎ DO ‏إل .د‎
‏ست‎ TG ‏اد 8# ل‎
‏ل د لاقل لق تت‎ —|
‏ا‎ 8 1 80 1] 20
UE 20 —
Phèse stationnaire : silice greffée C18, 150x4 mm Sum avec précolonne C18, 4x4 mm
Debit : 400 ul/min
Volume d'injection : 10 mi
Temps d'analyse : 8 min
lonisation : turbo Spray, mode négatif
Température de source : 500°C
CUR = 25 GSi=35 GS2-45 IS=-2500 v
CAD = Medium EP=-15
Detection : mode MRM :
lon précurseur 1075 produits CE CXP
, > {m'z) {m'z)
CAPI 320,9 | 151,9 200 -60 | -2 -10
‏دعب‎ 320,9 2569 | 200 | 60 | . |
‏م 200 و مو جد و ومسي" د اج‎ 15 -10
—SAP-DS 3259 1 1569 | 7200 L__ 60 22 -10
jobdiali.com
1 1 ‏اريات من مو 0 و ظبفة إن‎ sall a ‏نماذ‎
‎wadifa-info.com # ‏ع‎

‏ارح‎
‎0 1. ‏دعا لمعننفه مآ‎ résultats suivants :
‏زب‎ DR ‏حم‎
‏بسب م ل‎
|| \. 3 | Picl_|
; al IRC DES
‏بمصمصسا | ل‎ Pic2
is 011010
‏لب وج‎ 20 Pic
‎Sample Name Analyté Analyie peak Analyte 15 peax 1$ rétention
Péakname heghucps)" retention hoght(cpsi* time (un)
Time min)
Std équivalent à 0,1ppb CAP} 2,726:03 26 7,12€+03 4,58
Std équivalent à 0,1pp> Car? L01€+03 +6 7.12€°03 4,58
Solvant [H20) Capri 00000 0 ‏00+ج000‎ 4,58
Solvant 1420) Case 0,00€ +02 2 00.00 4.5
Blanc CAP} 000:00 0 25+23 4,58
Banc ‏د‎ 0.0000 0 2.158203 26
Supp à 0,1p9b ‏الك 4,6 02+5.43€ يم‎ 458
Supo à 01ppb CAP 3,09€+02 2,6 ?.76E+03 4.58
Solvant {H20) CAP 0,69 +00 0 0.0600 ©
Soiwant (H20] ‏يي‎ 006:00 0 9,00€ +00 o
ECH} ‏دقف‎ 0,09€+00 0 2,003 4,58
CH] ‏روي‎ 06+00 9 2.00E +03 4.58
‏ديبع‎ caps 2.30 «03 36 2,68E-03 258
ecnx ‏دف‎ 2,103 26 2.68 402 58
‏اليك‎ Cap] 110€+03 2,6 22+03 4,58
3 ‏ا‎ 175002 26 2,36£-03 58
EcHa ‏يق‎ 7,30E+03 43 2,57E+03 3,59
‏4ع‎ Car? 4,50E +03 23 257E+03 2,59
Banc cap: 0.0DE +00 o 2,56€-03 4,59
Blanc Carr 0.0050 0 25503 4,59
Std équivalent 4 Dippb CAPI 2,22€+03 46 9,28€+03 4,59
Std équivalent ‏ذ‎ Gippb CAP 116603 46 9.28€-03 4,59
* +03 =1000
1( ©0615 sont les deux modes de travail possibles en HPLC ? Expliquer brièvement ce qu'est chacun 8
de ces modes et lequel est utilisé dans notre cas
2} Expliquer le principe de Ia LC-MS-MS. donner un schèma simplifié et indiquer les différentes ١
modes 0700152100 en expliquant quand on utilise chaque mode
3) Expliquer l'intérêt et l'indispensabilité de l'ajout d'un étalon interne. et lorsqu'un étalon
interne marqué par un isotope stable est utilisé combien de positions doivent être
marquées
: étapes d'extraction, le but d'ajouter un échantillon blanc et un échantitlon
4) Expliquer les différentes ton, le but 0 ha
supplémenté dans la série à contrôler, | injection d'un solvant {H20) et aussi l'intérêt de l'injection
d'un standard au début et à la fin de la série
277
wadifa-info.com ! ‏ج المؤارد وطيقة‎

ااه إبمجرارع»
ِ 0 خا ‎EE‏ الجعاو ادا عه لاقل ‎mens‏ ا ا ل ل ل ل
‎Gui‏ قوف ذا 2 مووي الو ‎quon‏ مورب ‎ee MOSS‏ جر رمع وجا ‎er teurs‏ |
‎À‏ رج ‎LV‏ اي 4 ‎Si‏ لصو وني اي لو ا لا ارا ا ار
‎Faire‏ جروج دون 2550:2606 ‎granite 2 ANayEt LGRECU ITS suston hors contrôle‏
ل خ + 8 :
‎de le méthode du Cap Si égaleaûi io‏ موتح نادرب 8 ‎Sachant que CCalpha rrouvé lors de‏ (6
‎CC aipha et Calcule: ia quentité du cap pOur chaque échantillon {(E1. E2. E3 et E4). quelle : he‏
‎peut-on tirer, décrire quelle stratégie à été utilisée pour analyser Ces échantillons et laquelie DE:‏
‎on faire pour confirmer les résuiais trouvés.‏
‎Les critères définis dans ia décision de 8 1 2002/657/CE : .‏
‎Le temps de rétention relatif de l'analyte détecté doit étre identique à celui des échantilons‏ -
‎supolémentés dans ia limite de + 2.5 %.‏
‎L Au minimum 2 transitions spécifiques doivent être détectées dans les échantillons à analyser avec‏
‎un rapport signal/orvit > 3 |‏
‎Les intensités relatives des transitions dans 1656 5 doivent être comparées aux intensités‏ -
‎relatives ces échantillons supplémentés et respecter les limites de tolérance Suivantes :‏
‎M ae CUSNSM |‏
‎du pis de 7(‏ 1%
الج اس تس = بسب
ا 20% = % 56 >
25% + 5 202 <
‎>10a20% + 30% |‏
| 50% = 119%
‎wadifa-info.com die ne‏
نماذج المباريات من موقع وظيفة إنفو